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電化學(xué)工作站出現(xiàn)不正常峰的原因及解決辦法

更新時(shí)間:2018-06-07瀏覽:5941次
    普林斯頓PARSTAT電化學(xué)工作站是美國安美特克(AMETEK)公司旗下普林斯頓應(yīng)用研究(Princeton Applied Research)研發(fā)的一系列電化學(xué)工作站。該系列工作站為電化學(xué)工作者提供了在傳感、能量存儲、電化學(xué)分析和腐蝕防護(hù)等領(lǐng)域的多種功能。但也因?yàn)樵谄湓谑褂脮r(shí)所需要選擇的功能和設(shè)置的參數(shù)眾多,而使得新用戶上手較為困難。

    在使用PARSTAT 4000+電化學(xué)工作站利用循環(huán)伏安法測試電容器性能時(shí)會遇到循環(huán)伏安圖莫名出現(xiàn)“鬼峰”的情況。一般有以下兩種:
情況一:曲線出現(xiàn)尖峰。

 

情況二:當(dāng)使用默認(rèn)電流電壓過濾器時(shí),高掃速下(一般高于200 mV/s)曲線出現(xiàn)階躍梯狀峰并*變形。測試同時(shí)可以聽到儀器內(nèi)部發(fā)出“咔咔咔”的響聲。

所形成的峰在恒電流充放電實(shí)驗(yàn)中無法看到對應(yīng)的平臺,可以確定尖峰或階梯峰并非來自材料本身。
 

這是由于儀器自動(dòng)切換電流量程造成。

    PARSTAT儀器內(nèi)置了數(shù)個(gè)阻值不同的電阻,用以調(diào)節(jié)電流量程。儀器默認(rèn)電流量程為Auto,將從zui小量程(即接通zui大阻值電阻)開始。當(dāng)在測試過程中,儀器檢測到電流將要出當(dāng)前量程后將自動(dòng)切換到下一量程。這一過程需要儀器測試電路從大阻值電阻切換到對應(yīng)的較小阻值的電阻。儀器在切換電阻時(shí),電流會電阻組織變化產(chǎn)生階躍并在短時(shí)間內(nèi)弛豫。反映在獲得的電流信號上就是一個(gè)尖峰。特別的,在高掃速情況下,電流大小變化迅速,電阻切換次數(shù)相應(yīng)加快。由于高掃速下電流數(shù)值大,變化快,但儀器默認(rèn)狀態(tài)下又是從zui小量程開始,這就造成了儀器需要在短時(shí)間內(nèi)切換數(shù)個(gè)電阻(從100 MΩzui大阻值電阻依次向上切換)以達(dá)到測試要求。每一次量程的切換將對應(yīng)一次電流階躍,這便造成了階梯狀圖形。同時(shí),儀器發(fā)出的響聲便是切換量程時(shí)產(chǎn)生的。(注:長期使儀器快速切換量程不僅對測試結(jié)果產(chǎn)生不良影響,還會縮短儀器壽命。)

    明白了問題產(chǎn)生的原因,解決辦法就很簡單了:只需要在測試的時(shí)候給儀器一個(gè)量程便可解決問題。操作方法是在參數(shù)設(shè)定的“Current Range(電流量程)”下選擇適宜的量程(默認(rèn)情況下為Auto)。量程以略大于某掃速下的zui大電流為宜。對于電容電極,電流會隨著掃速增大而正比增加。因而對不同掃速,電流量程可能需要不斷修改,以防止電流過量程的情況發(fā)生。如果電流量程,右側(cè)的數(shù)據(jù)欄里的過載數(shù)據(jù)會被黃色高亮,左側(cè)實(shí)時(shí)曲線會變成一條平直的線。此時(shí)應(yīng)提高量程。 固定了電流量程后,儀器將不再自動(dòng)切換電阻,“鬼峰”也就不再出現(xiàn)了
 

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