電化學(xué)顯微鏡促進(jìn)了工業(yè)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展
電化學(xué)顯微鏡可用于研究導(dǎo)體和絕緣體基底表面的幾何形貌;固/液、液/液界面的氧化還原活性;電化學(xué)顯微鏡分辨不均勻電極表面的電化學(xué)活性;研究微區(qū)電化學(xué)動力學(xué)、研究生物過程及對材料進(jìn)行微加工。電化學(xué)顯微鏡是顯微鏡的一種?;陔娀瘜W(xué)原理工作,電化學(xué)顯微鏡可測量微區(qū)內(nèi)物質(zhì)氧化或還原所給出的電化學(xué)電流。
電化學(xué)顯微鏡利用驅(qū)動非常小的電極(探針)在靠近樣品處進(jìn)行掃描,樣品可以是導(dǎo)體、絕緣體或半導(dǎo)體,從而獲得對應(yīng)的微區(qū)電化學(xué)和相關(guān)信息,目前可達(dá)到的zui高分辨率約為幾十納米。
電化學(xué)顯微鏡相關(guān)特點:
步進(jìn)馬達(dá)與壓電材料的結(jié)合帶來快響應(yīng)與高精度
電化學(xué)顯微鏡基于原位解碼器的位置控制
電化學(xué)顯微鏡可執(zhí)行大范圍掃描
計算機(jī)全程控制;雙恒電位儀由軟件控制施加探針和樣品的電信號
電化學(xué)顯微鏡具有定位系統(tǒng)、雙恒電位儀自動校準(zhǔn)功能,便于使用
閉環(huán)解碼器控制的步進(jìn)馬達(dá)實現(xiàn)對探針空間位置的 納米級定位
閉環(huán)壓電材料進(jìn)一步提高探針在Z軸的定位能力
時間、位置及探針、樣品的電化學(xué)響應(yīng)等參數(shù)由速度位置傳感器一體化控制
帶有自動斜率補償?shù)?D線性掃描
自由編程進(jìn)行3D空間掃描
多種高精度的定位系統(tǒng)可供選擇
電化學(xué)顯微鏡的一般工作原理是:當(dāng)探針(常為微圓盤電極,UMDE)與基底同時浸入含有電活性物質(zhì) O的溶液中,在探針上施加電位(ET)使發(fā)生還原反應(yīng)。當(dāng)探針靠近導(dǎo)電基底時,其示意圖
電位控制在氧化電位,則基底產(chǎn)物可擴(kuò)散回探針表面使探針電流增大;探針離樣品的距離越近,電流就越大。這個過程則被稱為"正反饋"。當(dāng)探針靠近絕緣基底表面時,本體溶液中O組分向探針的擴(kuò)散受到基底的阻礙,故探針電流減小;且越接近樣品,iT越小。這個過程常被稱作"負(fù)反饋"。
通常電化學(xué)顯微鏡工作時采用電流法。固定探針與基底間距對基底進(jìn)行二維掃描時,探針上電流變化將提供基底的形貌和相應(yīng)的電化學(xué)信息。電化學(xué)顯微鏡也可工作于"恒電流"狀態(tài),即恒定探針電流,檢測探針z向位置變化以實現(xiàn)成像過程。電化學(xué)顯微鏡的分辨率主要取決于探針的尺寸和形狀及探針與基底間距(d)能夠做出小而平的微盤電極是提高分辨率的關(guān)鍵所在,且足夠小的d與a能夠較快獲得探針穩(wěn)態(tài)電流,同時要求絕緣層要薄,減小探針周圍的歸一化屏蔽層尺寸RG(RG=r/a,r為探針半徑)值,以獲得更大的探針電流響應(yīng),盡可能保持探針端面與基底的平行,以正確反映基底形貌信息。通常電化學(xué)顯微鏡工作時采用電流法,電化學(xué)顯微鏡也可工作于"恒電流"狀態(tài),即恒定探針電流,檢測探針z向位置變化以實現(xiàn)成像過程。電化學(xué)顯微鏡也可采用離子選擇性電極進(jìn)行電位法實驗。